地黄提取物改性整理蚕丝织物工艺

　　摘要：为了有效利用地黄资源和提高蚕丝织物的商业价值，通过用水作溶剂的超声提取技术提取地黄染料。使用地黄提取物对蚕丝织物进行改性整理并优化了改性整理工艺。改性后的蚕丝织物具有良好的色牢度(摩擦、皂洗和日晒)，同时还具有优秀的紫外防护性能和一定的荧光性能。结果表明，地黄提取物改性整理丝织物的最佳工艺条件为pH=3，温度80℃，时间60 min;金属媒染剂铁、铝对改性整理后织物颜色特征值的提升不明显，铜离子媒染后，织物K/S值有一定程度的提升：改性整理后，蚕丝织物的干摩擦色牢度为4级，湿摩擦色牢度为3级，皂洗变色牢度为4级，皂洗沾色牢度为3级，耐日晒色牢度为3级：改性整理后，蚕丝织物的紫外防护性能UPF值可以达到101.64，荧光强度可提高1.5-6倍。

　　关键词：天然染料：蚕丝织物;改性：地黄;紫外防护：荧光

　　Abstract: In order to effectively utilize rehmannia root and improve the commercial value of silk fabrics, rehmannia dve is extracted by ultrasonic technology with water as solvent. The silk fabrics are modified by extracts from rehmannia and the modification process is optimized.

　　The modified silk fabrics have good color fastness (rubing, soaping and artificial light). The results show that the optimum modified process is: pH=3, temperature 80 ℃ and time 60 min. Metal mordant such as iron, aluminum has no significant effect on the color characteristic value of the modified silk fabrics. After copper ion mordant dyeing, the K/S value of the fabric has a certain degree of improvement. The dry riction and wet friction fastpesses of the modified silk fabric are 4 and 3, respectivelv. The color change of soaping is srade 4, and the colorstain of soaping is grade 3. The fastrness to light is grade 3. The UPF of the modified silk fabric could reach 101.64, and the fluorescence intensity could increase by 1.5-6 times.

　　Key words: natural dye; silk fabrie; modification; rehmannia root; UV-protection: fluorescence

　　蚕丝织物具有质地轻薄、穿着舒适和导湿性好等优点[。在工业化生产过程中，蚕丝面料多选用酸性染料进行染色。化学合成的酸性染料，多为偶氮、蒽龍以及芳甲烷结构，导致印染废水中含有难降解的芳香结构以及有毒氨等物质，对环境的承载能力造成了极大的考验，选用环境友好型的染料是解决这一问题的关键1。

　　天然染料可降解，生物相容性好，并且具有一定的保健功能[-1。其中，地黄做为中医临床的常用中药，具有滋阴补血和溢精填髓等功效-。在地黄初加工的过程中，较碎小的鲜地黄及母根因不具有焙烘价值而被遗弃，造成资源的浪费-。很多文献报道了主要染色成分为大黄素的大黄[在羊毛织物[11、莫代尔纤维[2-1]和聚乳酸[4等材料[s-a上的染色工艺，但是主要染色成分为黄酮类[7-1地黄的鲜有报道。

　　本文采用超声水作溶剂提取地黄，研究了地黄提取物的改性整理工艺，并探究了媒染前后蚕丝织物颜色特征值的变化情况。地黄提取物改性整理后的蚕丝织物，常规染色牢度(摩擦、皂洗和日晒)可以达到规定的色牢度要求，同时整理后织物的紫外防护性能得到极大的提高，还具有良好的荧光性能。

　　1试验

　　1.1原料与设备

　　原料：桑蚕丝织物(杭州丝绣丽语服饰有限公司)，地黄(市售中药)，碳酸钠、冰醋酸和硫酸铝钾十二水、硫酸亚铁七水合物(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)，硫酸铜五水合物(分析纯，江苏博美达生命科学有限公司)。

　　设备：103B型四两装高速中药粉碎机(温州永历制药机械有限公司)，SK5210HP型超声波清洗器(上海市科导超声仪器有限公司)，TG16-ws型高速离心机(上海市卢湘仪离心机仪器有限公司)，IR Dyer 型红外染色机(福建省厦门市瑞比精密机械有限公司)，P-BO型气动小轧车(江苏省无锡市阳博印染机械设备有限公司)：EL204型电子天平和EL20型实验室pH计(梅特勒-托利多仪器有限公司)，X-Rite C17800型色差仪(爱色丽仪器有限公司)，Y(B)571C型摩擦色牢度仪(上海精密仪器仪表有限公司)，sw-24E型耐洗色牢度试验仪和YG(B)912E型防紫外测试仪(温州大荣纺织仪器有限公司)，11-S型倒置荧光显微镜

　　(日本尼康株式会社)。

　　1.2试验方法

　　1.2.1 地黄提取物溶液的制备精确称取10g商品化地黄，放入高速粉碎机中粉碎10 min.将收集好的地黄与100 ml.三级水中混合后，放入超声波清洗器中在温度60℃和功率100%的条件下处理1 h.超声处理后的地黄提取液于转速5 000/min的条件下离心10 min，收集离心管中上层溶液，放置于温度5℃的冰箱中低温保存备用，不溶性固体收集后于温度105 ℃的烘箱中烘至恒重。经计算得出地黄提取物的得率为75.4%。

　　1.2.2 桑蚕丝单因素改性整理工艺将桑蚕丝织物投入含有不同pH(pH=2-9)的地黄提取物溶液中，经过不同温度(50 ℃-90℃)处理不同时间(10-90 min)，处理浴比为1：40，改性整理结束后，用大量三级水冲洗织物，去除浮在织物表面的地黄提取物。织物在常温下晾干后保存在标准条件(温度21 ℃、相对湿度65%)下备用。

　　从图1中可以发现，随着改性整理温度的升高，织物颜色深度(K/S值曲线面积)呈现先增加后不变的趋势。当改性整理温度为80℃时，整理后织物的颜色深度达到最大：当温度达到90℃时，织物的颜色深度基本保持不变。升高温度有助于地黄提取物在蚕丝织物上的扩散，但是达到一定温度后，扩散提高得不明显。综合考虑，最佳改性整理温度选择80℃.

　　2.2时间对颜色深度的影响在pH-3，整理温度为80℃的条件下，测试改性整理时间对地黄提取物整理桑蚕丝织物颜色深度的影响，结果见图2.

　　色牢度》、GB/T 3920-2008(织品色牢度试验耐摩擦色牢度》和GB/T 8427-2008《纺织品色牢度试验耐人造光色牢度》进行测试。

　　1.3.3抗紫外性能

　　蚕丝织物紫外防护性按照GB/T 18830-2009

　　《纺织品防紫外线性能的评定》进行测试。

　　1.3.4 荧光性能

　　在倒置荧光显微镜的B和G模式下分别对改性整理前后的蚕丝织物进行激发和发射测试。

　　2结果与讨论

　　2.1 温度对颜色深度的影响

　　在pH=3，整理时间为60 min的条件下，测试改性整理温度对地黄提取物改性整理桑蚕丝织物颜色深度的影响，结果见图1.

　　1.2.3 桑蚕丝织物预媒改性处理织物预先经质量浓度为1-5 g/L的金属铁离子、铝离子和铜离子溶液在60℃的温度下处理60 min，之后按照桑蚕丝单因素改性整理工艺处理。

　　1.3颜色特征值及染色牢度的测试

　　1.3.1 颜色特征值的测试

　　改性桑蚕丝织物在标准条件下平衡24 h以上，使用爱色丽Ci7800型色差仪(D65光源，100标准观察者)测试其在360-750 nm波长下的L、a、b和K/S值。

　　蚕丝织物经地黄提取物改性整理后，在360-750 nm的可见光波长范围内K/S值没有最大值，根据文献报道，可依据K/S值相对可见光范围内的波长对应的曲线面积来表征其颜色的差异。

　　1.3.2 色牢度表征耐皂洗色牢度、耐摩擦色牢度和耐日晒色牢度分别按照GB/D 3921-2008纺织品(色牢度试验耐电洗lis由图2可以发现，整理时间在60 min以内时，蚕丝织物的颜色深度K/S值随着改性时间的延长而增

　　大，但整理时间超过60 min后K/S值趋于平衡。在蚕丝染色的过程中，分子链上的氨基会被改性整理液中的酸质子化后形成染坐，然后与地黄提取物中的染料形成比较强的离子键。改性整理剂地黄提取物需要在溶液中完成对纤维的吸附、扩散和上染，需要比较长的时间。综合考虑，最佳改性整理时间选择60 min.

　　2.3 pH对颜色深度的影响在整理温度为80 ℃，时间为60min的条件下，测试改性pH对地黄提取物改性整理桑蚕丝织物颜色深度的影响，结果见图3

　　由图3可以发现，蚕丝织物的K/S值随着整理液pH的升高先增加后降低，在pH为3-4时颜色深度基本达到最大值。这是由于地黄提取物成分主要是黄酮类物质，其含有大量的酚类羟基，在一定温度的整理液中会电离出氢离子。蚕丝织物中的氨基被质子化后，容易吸附整理液中电离后的地黄提取物。但当整理液的pH较低时，会降低其电离程度：当pH较高时，蚕丝织物由于羧基电离程度高于氨基而呈现负电性，与电离后的地黄提取物产生静电排斥，因此改性整理后蚕丝织物的K/5值降低。

　　2.4媒染剂对改性整理颜色特征值的影响在pH=3，整理温度为80 ℃，时间为60 min的条件下，测试媒染剂对地黄提取物改性整理桑蚕丝织物颜色深度的影响，结果见表1。

　　从表 1 中可知，经过铁离子预媒染后，蚕丝织物的颜色深度变化不大; 经过铝离子预媒染后，蚕丝织物的颜色深度发生了轻微的下降，但是降幅不大; 经过铜离子预媒染后，蚕丝织物的 K /S 值有一定程度的增加。这可能是由于黄酮类化合物虽然分子量大，但是能与金属离子络合的基团只有酚羟基，无法形成较长分子链的共轭基团，所以无法在很大程度上改变改性后蚕丝织物的颜色变化。

　　2.5地黄提取物改性整理蚕丝织物染色牢度的测试在pH=3，整理温度为80℃，时间为60 min的条件下，测试地黄提取物改性整理丝织物的染色牢度结果为：K/S值曲线面积(360~750 nm)416，干摩耐摩擦色牢度4级，湿摩耐摩擦色牢度3级，变色耐皂洗色牢度4级，沾色耐皂洗色牢度3级，耐日晒色牢度3级。

　　目前天然染料改性整理织物存在的主要缺陷是色牢度无法达到已有的服用纺织品色牢度的标准，尤其是耐皂洗色牢度和耐日晒色牢度。而经地黄提取物改性整理后，蚕丝织物的耐摩擦色牢度、耐皂洗色牢度和耐日晒色牢度基本可以满足标准要求。

　　2.6地黄提取物对蚕丝织物紫外防护性能的影响在pH=3，整理温度为80 ℃，时间为60 min的条件下，测试地黄提取物对蚕丝织物紫外防护性能的影响，结果见表2.

　　从表2可以看出，通常蚕丝织物质地比较轻薄，基本不具有紫外防护性能。经过地黄提取物改性整理后，UPF值可以达到101.64，根据紫外防护性能的评价方法，UPF>50的面料属于抗紫外性能好的织物，表明地黄提取物对蚕丝面料具有很好的紫外提升能力。

　　2.7地黄提取物对蚕丝纤维荧光性能的影响

　　在pH-3，整理温度为80℃，时间为60min的条件下，测试整理前后蚕丝纤维在倒置荧光显微镜模式B和G下的荧光性能，结果见图4.

　　从图4可见，整理前蚕丝织物坯布只能观察到较弱的荧光：改性整理后，蚕丝织物在B模式和G模式下可以检测到较强的绿色和红色荧光，且分别提高了6倍和1.5倍。这与地黄提取物中存在较多可以被激发的具有荧光性能的基团有关。

　　结语

　　地黄提取物对蚕丝织物改性整理的最佳条件为：pH=3，温度为80℃，时间为60 min.金属媒染剂铁、铝对地黄提取物改性整理后的颜色特征值的提升不明显。铜离子预媒染后，织物K/S值有一定程度的增加。地黄提取物改性整理后，蚕丝织物的耐干摩擦和耐皂洗变色牢度均为4级，耐湿摩擦色牢度和耐皂洗沾色色牢度均为3级，耐日晒色牢度为3级。经地黄提取物改性整理后，蚕丝织物紫外防护性能UPF可以达到101.64，并且f能提升了 1.5-6%.

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