论文发表增光片中五味子醇甲的含量测定情况

　　[摘要] 目的 建立反相高效液相法测定增光片中五味子醇甲含量的方法。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相为甲醇-乙腈-水(60∶5∶32);检测波长为250nm。结果 五味子醇甲在0.0672～0.672μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率为97.64%，RSD=1.21%。结论 该方法不仅操作简单、准确，且重复性好，可用于增光片的质量控制。

　　[关键词] 反相高效液相法;增光片;五味子醇甲;含量测定

　　增光片是由枸杞子、当归、党参、茯苓、五味子等10味中药组成的中药复方制剂。具有补益气血、滋养肝肾、明目安神、增加视力的功效，临床上用于治疗近视眼[1]。本品收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十一册，原标准中只有显微鉴别和通用的理化鉴别，无含量测定项目，为了更好地控制产品质量，本文建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定增光片中五味子醇甲的含量，抑制增光片的质量，以确保临床疗效[2～5]。

　　1 仪器与试剂

　　1.1 仪器 日本岛津LC-10A高效液相色谱仪，SPD-10AV紫外检测器;CT-100恒温箱。LC2002数据处理系统。上海必能信CQ-250型超声波清洗器。BP211DAG电子天平(德国Sartorius)。

　　1.2 试剂 甲醇为色谱醇;甲醇、天水乙醇、乙腈均为分析纯;水为重蒸水。五味子醇甲(中国药品生物制品检定所，批号：110857-200304);增光片(湖南德海制药有限公司，批号：030426)。

　　2 方法与结果

　　2.1 色谱条件 (1)色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱Diamonsil(TM)C18(250×4.6mm)，5μm(迪马公司);(2)流动相：甲醇-乙腈-水(60∶5∶32);(3)检测波长：254nm;(4)流速：1.0ml/min;(5)柱温：40℃。

　　论文网推荐：《中医文献杂志》前身是《杏苑》杂志，创刊于1956年上海市中医文献馆复馆之初。为内部刊物， 不定期出版。由当时馆长董廷遥亲笔题写了刊名。1987年《杏苑》被上海市新闻出版局批准为正式内部刊物，以季刊形式定期出版发行，更名为《杏苑中医文献杂志》，明确以“继承发扬老中医学术经验，整理研究古今中医药文献”为办刊宗旨。随着该刊在国内外的影响日益扩大，作为内部刊物已很难适应海内外中医界的要求，在上海市科委和上海市新闻出版局的积极支持下，于1994年正式批准本刊国内外公开发行，并更名为《中医文献杂志》。

　　2.2 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷干燥12h的五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1ml含0.0336mg的溶液，即得。

　　2.3 供试品溶液的制备 取增光片20片，除去糖衣，精密称定，研细，取细粉约2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理45min，放冷，再称定重量，以甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。

　　2.4 阴性对照溶液的制备 按处方比例称取除五味子的其他药材适量，依照增光片的制备工艺和供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。

　　2.5 线性关系的考察 分别精密吸取五味子醇甲对照品溶液(浓度0.0336mg/ml)2μl、4μl、8μl、12μl、20μl，注入液相色谱仪，测定，以五味子醇甲的进样量(μg)为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。回归方程为Y=8E+06X+23682(r=0.9997)。结果表明五味子醇甲在0.0672～0.672μg范围内具有良好的线性关系。

　　2.6 精密度试验 精密吸取五味子醇甲对照品溶液(0.0336mg/ml)10μl，重复进样6次，峰面积积分值分别为2395570、2440616、2396849、2394535、2467203、2425933，RSD=1.24%。表明本方法精密度良好。

　　2.7 重复性试验 取同一批增光片(批号：030426)，除去糖衣，研细，取细粉5份，每份约2g，精密称定，按2.3项下的方法制备样品，进行含量测定。结果分别为0.1026mg/片、0.0999mg/片、0.0992mg/片、0.0986mg/片、0.0982mg/片，平均为0.0997mg/片，RSD为1.75%。表明本方法具有较好的重复性。

　　2.8 稳定性试验 取重复性试验项下试验号4的供试品溶液，每2h进样1次，每次10μl，连续进样6次，结果表明在10h内峰面积积分值基本稳定，RSD为1.58%。结果平均回收率为97.64%，RSD为1.21%。见表1。

　　2.9 回收率试验 贮备溶液：精密称取五味子醇甲对照品3.7mg，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，制成每1ml中含五味子醇甲0.37mg的溶液。

　　取已知含量(批号：030426，含量为0.0997mg/片)的增光片，除去糖衣，研细，取1.0g(6份)，精密称定，置锥形瓶中，分别精密加入贮备溶液0.8ml、1ml、1.2ml，置水浴上挥发至干，按供试品溶液制备方法进行制备并测定含量，计算回收率，结果平均回收率为97.64%，RSD为1.21%。见表1。

　　表1 回收率试验结果(略)

　　2.10 样品测定 按拟定的含量测定方法测定10批增光片中五味醇甲的含量，结果见表2。

　　表2 含量测定结果(略)

　　3 讨论

　　笔者曾对提取溶媒、提取时间进行了考察，结果以加入甲醇、超声处理45min为佳。干扰试验结果表明：五味子的阴性对照样品无干扰。方法学考察结果表明：五味子醇甲在0.0672～0.672μg范围内呈良好的线性关系;该方法精密度良好，具有较好的重复性和稳定性，平均回收率为97.64%。因此该方法可用于增光片的质量控制。根据测定的结果，并考虑到药材的产地、采收、加工等因素，暂定每片增光片含五味子以五味子醇甲(C24H32O7)计，不得少于0.05mg。

　　[参考文献]

　　1 中华人民共和国卫生部药典委员会.卫生部药品标准中药成方制剂.北京：化学工业出版社，1996，207.

　　2 赵陆华.高效液相色谱法分析中药成分手册.北京：中国医药科技出版社，1994，216.

　　3 杨云.中药化学成分提取分离手册.北京：中国中医药出版社，1998，73.

　　4 陈德昌.中药化学对照品工作手册.北京：中国医药科技出版社，2000，18.

　　5 谭生建.肝复康中五味子醇甲和五味子乙素含量测定方法的研究.解放军药学学报，2000，16(5)：270.

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