来源:期刊VIP网所属分类:临床医学发布时间:2013-12-06浏览:次
通过薄层色谱法、紫外分光光度法对罗布麻不同药用部位有效成分的含量进行研究。研究罗布麻不同药用部位有效成分的含量与药用价值。
1 仪器与试药
1.1 仪器 TU-1901紫外可见分光光度计(北京普析通用公司);LC-2010AHT高效液相色谱仪(日本岛津);G硅胶(薄层层析用,青岛海洋化工有限公司);1.2 试药 1)罗布麻花;2)罗布麻茎;3)罗布麻根;S1)槲皮素对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号:100081-200406);S2)山奈酚对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号:110861-200808);4)罗布麻地上部分;5)罗布麻叶;6)罗布麻叶;7)罗布麻叶。上述样品1-5、6、7分别于2009年8月10日、9月7日、10月9日自采于涉县王金庄,由河北省邯郸市药品检验所孔增科主任药师鉴定;甲醇、乙醇、乙醚均为分析纯。
2 实验方法与结果
2.1 紫外光谱鉴别 取各样品粉末0.5g,分别加50%乙醇10ml,超声20分钟,滤过。取滤液2ml置100ml量瓶中,加50%乙醇稀释至刻度,摇匀,取10ml置50ml量瓶中,加50%乙醇稀释至刻度,摇匀(0.2mg/ml),以50%乙醇为空白,置紫外光区190-400nm扫描。结果见表1,图1-5。
2.2 薄层色谱鉴别 取本品粉末0.5g,加80%甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液加盐酸5ml,加热回流1小时,取出,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,用水10ml洗涤,弃去水液,乙醚液用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品、山奈素对照品,分别加乙醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液5μ1,对照品溶液各2μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(7:5:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。结果见图6。
2.3 含量测定 槲皮素:照中国药典2005年版一部高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。结果见表2、图7-9。
3 小结与讨论综合上述分析方法看出:3.1 罗布麻各药用部位紫外吸收在204±2nm处有最大吸收;薄层色谱除罗布麻茎(2)、罗布麻根(3)外均在Rf值0.64、0.52处有翠绿色斑点。该方法重现性强,方法简便,可用于该药的定性鉴别。
3.2 高效液相色谱法测定槲皮素的含量,8月份采集的罗布麻叶为0.772%,9月份采集的罗布麻叶为0.954%,10月份采集的罗布麻叶为0.883%(图10)。测定数据证实罗布麻叶中槲皮素的含量8月份<9月份>10月份。根据上述测定结果,罗布麻叶的采集期以九月份为宜。
3.3 罗布麻花含槲皮素为0.231%、罗布麻茎含槲皮素为0.021%、罗布麻地上部分含槲皮素为0.262%(图11),均<中国药典项下规定的含槲皮素不得少于0.60%的指标。为了充分利用药物资源,建议制定罗布麻地上部分的质量标准,作为提取罗布麻浸膏的原料。
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文章名称: 罗布麻不同药用部位有效成分含量探讨
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