十二烷基苯磺酸钠是一种阴离子表面活性剂，用作生产各种洗涤剂和乳化剂等原料，如日化工业中和洗衣粉，餐具洗涤剂，纺织工业的清洗剂，染色助剂，电镀工业，制革工业的脱脂剂，造纸工业的脱墨剂。随着表面活性剂的广泛应用，排入水中的量大大增加,形成泡沫覆于河面，改变水质感官性状,同时还具有不良的臭和味，消耗水中溶解氧，对水中的水生生物及环境造成一定污染和危害，对人体健康造成危害,所以，阴离子洗涤剂已成为当前水污染重要的指标之一[1]。生活饮用水中测定水中阴离子洗涤剂的方法有亚甲蓝分光光度法，但是实验操作中需要反复多次萃取，繁琐耗时，试剂用量大[2]。本文根据饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂含量较低的实际情况，对国家标准中的分析方法进行了简化，将多次萃取改为一次萃取，直接一次性准确加入25.00 mL氯仿进行萃取，缩短了分析时间，减少了有机试剂对工作人员的危害。改进后的亚甲蓝分光光度法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂方法简单、结果准确、快速，能够满足实验要求。
1 实验部分
1.1 试剂
1.1.1 十二烷基苯磺酸钠标准溶液(购于国家标准物质研究中心 1 000 µg/mL ，使用时稀释成 10 µg/mL的标准溶夜)。
1.1.2 亚甲蓝溶液：称取 30 mg 亚甲蓝(C16H18ClN3S·3H2O)，溶于 500 mL纯水中，加入 6.8 mL 浓硫酸(ρ= 1.84 g/ mL)及 50 g 磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)，溶解后用纯水稀释至 1000 mL。
1.1.3 氯仿。
1.1.4 氢氧化钠溶液(40 g/ L)。
1.1.5 硫酸溶液(0.5 mol/ L)：取2.8 mL 硫酸(ρ= 1.84 g/ mL)加入纯水中，并稀释至 100 mL。
1.1.6 酚酞指示剂(1 g/ L)：称取 0.1 g 酚酞(C20H14O4)，溶于乙醇溶液(1+1)中，并稀释至100 mL。
1.2 仪器
1.2.1 紫外可见分光光度计。
1.2.2 125 mL 分液漏斗。
1.3 实验原理
亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物，未反应的亚甲蓝仍留在水溶液中。根据有机相蓝色的强度, 测定阴离子合成洗涤剂的含量。
1.4 实验方法
取 50 mL 水样于 125 mL 分液漏斗中，另分别取 6 个 125 mL 分液漏斗，分别加入 10 µg/mL 十二烷基苯磺酸钠标准溶液 0.00 、0.50 、1.00 、2.00 、4.00 、5.00 mL，用纯水稀释至 50 mL，向样品和标准系列中各加入 3 滴 1 g/ L 酚酞溶液摇匀，逐滴滴加 40 g/ L 氢氧化钠溶液使水样成碱性，然后逐滴滴入 0.5 mol/L 硫酸溶液，使红色刚褪去，加亚甲蓝 10 mL及氯仿 25.00 mL， 振摇 0.5 min 后，放置分层。在分液漏斗颈内塞入少许脱脂棉，将三氯甲烷相放入 3 cm 比色皿中(初流液弃去)，于 650 nm 波长处，以三氯甲烷作参比，测定其吸光度。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线与检出限
在上述实验条件下，十二烷基苯磺酸钠含量为在 0.10 ~ 1.0 mg/L 时线性关系良好，回归方程为 A = 1.601c + 0.01423，相关系数 r = 0.9996。按实验方法进行11次空白实验得标准偏差 s = 0.00084，以3倍空白值的标准偏差与标准曲线的斜率之比计算得到方法的检出限为1.57 µg/L。
2.2 方法的精密度实验
在上述实验条件下，对质量浓度为0.20 mg/L的十二烷基苯磺酸钠标准溶液进行平行测定7次，相对标准偏差为3.53 %，重现性良好。
2.3 回收率实验
在上述实验条件下，取 50 mL自来水中分别加入 0.10、 0.20、0.40 mg/L 的十二烷基苯磺酸钠标准溶液，做加标回收试验，分别平行测定 3 次，3 个浓度的平均回收率为 96.7%、94.5% 和 92.2%，结果见表1。由表1 可知，该方法测定其加标回收率在 92. 2 % ～ 96.7 % ，符合水质样品加标回收要求。
表1 回收率实验结果
Tab.1 Recovery results
|
序号 |
水 样（mg/L） |
加 标 量(mg/L) |
测 定 值
(mg/L) |
平均回收率(%) |
相对标准偏差(%) |
|
1 |
0.09 |
0.10 |
0.183,0.183,0.194 |
96.7 |
3.40 |
|
2 |
0.08 |
0.20 |
0.268,0.272,0.268 |
94.5 |
0.86 |
|
3 |
0.08 |
0.40 |
0.451,0.447,0.449 |
92.2 |
0.45 |
3 结论
用本法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的精密度和准确度均较好，检出限低，能够满足实验要求。本法简单快速，减少了工作时间，节省了人力物力，提高了工作效率，并且能够减少检验人员对有害有机溶剂的接触时间，减轻对人体的危害。虽然简化法并不能代替国家标准，但在日常进行水质检测时，该法也不失为一种省时、省力、简易的实验方法，同时减少了有机试剂对工作人员的危害。
参考文献
[1] 张红梅，杜晓燕，李伟伟. 共振光散射技术测定水中十二烷基苯磺酸钠[J].中国卫生检验杂志，2007，17 (1) ：79 – 81.
[2] GB/T5750.4 – 2006. 生活饮用水卫生标准检验方法[S].
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文章名称：
简化法测定阴离子合成洗涤剂的含量
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