宁夏贺兰山东麓两种葡萄酒香气特征及成分关联分析

　　摘 要：采用气相色谱质谱联用技术比较分析了宁夏贺兰山东麓葡萄酒产区甲、乙两种葡萄酒的香气成分。共鉴定出18种香气成分。结果表明：乙葡萄酒的主要挥发性香气成分比甲葡萄酒含量略高，其中，乳酸乙酯、正己醇、2-苯基乙醇、丁二酸单乙酯、丁二酸二乙酯都高于甲葡萄酒，并且乙葡萄酒的综合感官评价评分较高。研究结果对调整和改善贺兰山东麓地区酿酒葡萄品种结构和组成、促进酿酒葡萄产业发展方面具有极其重要的意义。

　　关键词：贺兰山东麓;葡萄酒;挥发性香气成分;关联分析

　　《科技创业家》(月刊)创刊于2010年，由中国科学技术协会主管,大众科技报社主办，面向国内外公开发行的国家级学术期刊。

　　挥发性香气成分是决定葡萄酒质量的主要因素，葡萄酒香气及品质主要由品种香气决定，这是葡萄酒之间差异特征的主要来源[1]。发酵香气和陈酿香气对葡萄酒的香气也有影响。葡萄香气具有自身特性，不同的葡萄品种香气各异，香气不是单一的个体，而是各种挥发性香气成分的累加、抑制和相互作用，才产生了不同葡萄酒品种特殊的香气。陶永胜等[2]研究了昌黎产区不同年份赤霞珠干红葡萄酒香气成分变化规律指出随着陈酿年份的推移，葡萄酒的香气也呈现规律性的变化，挥发性香气成分先上升后下降，这影响着葡萄酒的品质，但同一年份，赤霞珠葡萄酒香气成分差异不大。

　　寧夏贺兰山东麓地区是我国独具特色的十大葡萄产区之一，优越的地理条件和气候条件保证了葡萄的品质，赤霞珠是产区内的主要栽培品种。单品种酿造是国际上葡萄酒酿造的主要方式，葡萄的挥发性香气成分中醇类、酯类、有机酸、萜烯类等各成分含量的差异对葡萄酒的口感、风格和质量有着重要的影响。由于葡萄品种之间香气各异，后来发展的混酿葡萄酒是葡萄酒单酿后调配获得的，相比单酿葡萄酒而言，混酿酒样中挥发性香气成分含量高于单酿酒样，混酿的口感更浓郁，花果香气特征较明显。现在的葡萄酒混酿将不同品种的酿酒葡萄按比例混合调配，完全混合发酵酿造，有助于葡萄酒挥发性香气成分和酒体结构的相互融合，提高混酿葡萄酒品质。依据葡萄酒酿造中的互补作用，本课题选取了宁夏贺兰山东麓两个酒庄同一年份的赤霞珠干红葡萄酒作为酒样，甲、乙两种干红葡萄酒选自两个酒庄，均是2016年产的混酿原酒，以赤霞珠为主原料酿造，美乐和马瑟兰为辅助原料，每个酒庄抽取8瓶共计16个样品。对赤霞珠干红葡萄酒香气成分和香气特征的关系进行了GC/MS检测分析，明确了赤霞珠干红葡萄酒的挥发性香气成分特征，为赤霞珠葡萄酒挥发性香气成分研究提供参考，对加强宁夏贺兰山东麓地区特色产品原产地保护具有重要的社会意义。

　　1 实验材料

　　酒样：赤霞珠干红葡萄酒样品由宁夏贺兰山东麓产区两个酒庄提供，均为2016年产的混酿原酒，树龄6年。葡萄原料为赤霞珠85%，美乐10%，马瑟兰5%。每个酒庄抽取8瓶，共16个样品。每个酒庄的酿酒葡萄均选自该葡萄园的同一块地，长势良好，种植标准一致，酿造工艺一致。

　　2 仪器和试剂

　　气相色谱质谱联用仪(日本岛津GCMS-QP2010 ultra)，工作站(日本岛津公司实时分析及再解析软件，NIST标准质谱库);RE-52A旋转蒸发仪(上海荣生仪器有限公司);梅特勒PL403电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)。

　　试剂：二氯甲烷(色谱纯)，美国Fisher公司;二氯甲烷(分析纯)，国药集团化学试剂有限公司;无水硫酸钠(分析纯)，国药集团化学试剂有限公司。

　　3 方法

　　3.1 葡萄酒挥发性香气成分提取

　　量取甲，乙两种葡萄酒酒样各100 mL，采用溶液萃取法，用100 mL、80 mL、60 mL二氯甲烷分别萃取3次，合并有机相，旋转蒸发仪减压浓缩至5 mL，以无水硫酸钠干燥脱水，浓缩至l mL，供气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析。

　　3.2 气相色谱质谱联用仪分析条件

　　气相色谱条件：进样口温度为250 ℃，色谱柱采用Rxi-5Sil毛细管柱(0.25 μm×0.25 mm×30 m);程序升温：起始温度为40 ℃，保持2 min，以5 ℃/min升至240 ℃，保持5 min;载气为He，柱流速为1.04 mL/min;分流比50∶1。

　　质谱工作条件：离子源温度为230 ℃，传输线温度230 ℃;接口温度300 ℃，电离方式为电子电离(Electron Ionization，EI)源，电子能量为70 eV，灯丝流量0.20 mA，四级杆温度150 ℃，全扫描模式，扫描范围35～500 amu。

　　3.3 感官分析

　　感官分析成员由产区内具有葡萄酒品尝经验的专家组成，4名男性，4名女性，主要从酒的纯正度、浓郁度、优雅度、协调性、香气和口味等进行综合感官评定。

　　4 结果与分析

　　通过GC-MS技术对两种赤霞珠干红葡萄酒的挥发性香气成分进行检测和分析，甲、乙两种葡萄酒香气成分经二氯甲烷萃取按照3.2的条件上样分析，得到其总离子流图(见图1～3)，各组分均得到了很好的分离，通过谱库检索，鉴定了其中3大类18种香气成分，包括6种酯类、5种醇类、7种烃类。

　　葡萄酒中的酯类物质是葡萄酒香气的重要物质，来源于酵母或细菌的代谢及葡萄酒陈酿过程。酯类物质赋予葡萄酒特殊的果香和花香。本课题检测出酯类物质是赤霞珠干红葡萄酒分离得到含量最丰富的化合物。醇类物质是构成酒味特征的基本物质，醇类一部分来源于葡萄浆果属于植物次级代谢产物，其含量因植物品种而有差异，另一部分葡萄酒中的高级醇[如2， 3-丁二醇、(2R， 3R)-2， 3-丁二醇、正己醇、反式-3-己烯-1-醇、2-苯基乙醇等]则是酵母在酒精发酵过程中氨基酸或糖代谢的产物。

　　甲、乙两种葡萄酒中18种香气成分质量分数接近，是共有的香气呈味物质。如表1所示，两种葡萄酒中酯类香气成分比例占到香气成分总质量分数的60%左右(甲葡萄酒中酯类物质质量分数为59.39%，乙葡萄酒中酯类香气成分质量分数为60.24%)，醇类物质占质量分数占挥发性香气成分总质量分数的30%左右(甲葡萄酒中醇类物质质量分数为32.19%，乙葡萄酒中醇类物质质量分数为31.76%)，其他7种挥发性成分质量分数较低，所占比例之和小于10%。对单个挥发性香气成分来说，质量分数较高的是乳酸乙酯、丁二酸单乙酯、2-苯基乙醇和丁二酸二乙酯。其中乳酸乙酯有较强的酒香气味。丁二酸单乙酯、2-苯基乙醇和丁二酸二乙酯分别表现出浓郁的果香味、奶油味。葡萄酒中乳酸乙酯和丁二酸二乙酯挥发性较低，感官阈值也相对较高，虽然在甲、乙两种葡萄酒中质量分数都很高，但对葡萄酒整体香气贡献不大;而且乳酸乙酯质量分数太高可能会掩盖葡萄酒新鲜的果香气味。而辛酸乙酯和γ-丁内酯主要是在酒精发酵的第一阶段生产，质量分数较低，阈值较低，赋予葡萄酒类似白兰地的香气，并有水果芳香。

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文章名称： 宁夏贺兰山东麓两种葡萄酒香气特征及成分关联分析

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