微生物脂肽复配体系工艺方法与流变学性质研究

　　摘 要：枯草菌脂肽钠具有极低的临界胶束浓度，通过对油相水相加入顺序的调整，对枯草菌脂肽钠的制备工艺进行研究。研究发现，采用D相法制得的乳液更稳定。通过对枯草菌脂肽钠的用量进行调整，观察稳定性，得到枯草菌脂肽钠的最佳推荐用量为0.1%。将其与传统阴离子表面活性剂鲸蜡醇磷酸酯钾进行对比，发现枯草菌脂肽钠更为高效。从流变学的角度来看，枯草菌脂肽钠体系的韧性更强，结构回弹也较明显，具有较好的抗外界干扰的能力，枯草菌脂肽钠体系更容易制得低黏、稳定的产品。

　　关键词：枯草菌脂肽钠;制备工艺;流变学

　　《科技创业家》(月刊)创刊于2010年，由中国科学技术协会主管,大众科技报社主办，面向国内外公开发行的国家级学术期刊。

　　1968年，首次发现枯草芽胞杆菌可以产出脂肽类表面活性剂，呈晶状，将其命名为表面活性素(Surfactin，SF)[1]，中文称枯草菌脂肽钠。SF是迄今已报道的表面活性最好的生物表面活性剂之一[2]，它的化学结构是由7种氨基酸共同组成的肽环，其疏水脂肪酸链较长[3]。

　　SF具有诸多优良的性质，这些特性促进了表面活性剂在多种工业中的应用，如洗涤剂、乳剂、保健品、制药和采油等，在化妆品领域的应用虽有一些理论研究，但是在成品配方中并没有相应的研究。将SF应用在化妆品配方中，对其制备工艺进行研究，并将其与硬脂酸甘油酯进行复配制得膏霜，与传统阴离子表面活性剂进行对比，比较其在流变学性质上的不同，为SF在化妆品配方中进一步应用做准备。

　　1 实验部分

　　1.1 主要试剂与仪器

　　试剂：安福苏尔钾盐(上海泛凯经贸发展有限公司)、枯草菌脂肽钠(钟化株式会社)、白油[科耐欧贸易(上海)有限公司]。

　　仪器：台式均质搅拌机(PT-MR 3100D，Kinematica AG)，高级旋转流变仪(MCR302、奥地利安东帕有限公司)。

　　1.2 实验方法

　　1.2.1 O/W乳液制备工艺

　　采用下述配方6(枯草菌脂肽钠的用量为0.1%)进行工艺对比，分别采用正相法、反相法、D相法进行乳液的制备。

　　(1)正相法。水相原料加热，油相原料加热，采用6 000 r/min均质，将油相缓缓加入到水相，使两相进行乳化，均质时间为5 min。均质后搅拌冷却至室温。

　　(2)反相法。油相原料加热，水相原料加热，采用6 000 r/min均质，将水相缓缓加入到油相，使两相进行乳化，均质时间为5 min。均质后搅拌冷却至室温。

　　(3)D相法。将除去离子水之外的原料加入到主烧杯中加热。将去离子水放入另外的烧杯中加热。采用6 000 r/min均质，将去离子水缓缓加入到混合液，使两相进行乳化，观察料体由厚变薄的转相过程，均质时间为5 min。均质后搅拌冷却至室温。

　　1.2.2 O/W乳液的配方优化

　　(1)鲸蜡醇磷酸酯钾体系(以下均为质量百分数)。 按一定的份额将原料混合加热均质，保持其他原料份额不变，仅调整鲸蜡醇磷酸酯钾的量，配方1～4分别对应鲸蜡醇磷酸酯钾的量为0.5、0.4、0.3、0.2，配置好后观察效果。

　　(2)枯草菌酯肽钠体系(以下均为质量百分数)。按一定的份额将原料混合加热均质，保持其他原料份额不变，仅调整枯草菌脂肽钠的量，配方5～8分别对应枯草菌脂肽钠的量为0.05、0.10、0.20、0.30，配置好后观察效果。

　　1.2.3 稳定性测试

　　将样品分别放置在48 ℃烘箱和﹣4 ℃冰箱里，24 h后观察料体分层、出水的情况。

　　1.2.4 高级旋转流变仪测试方法

　　(1)流动曲线：剪切速率从0.1 s-1按对数规律升高到1 000 s-1，37 ℃下测量各样品的表观黏度随剪切速率的变化。

　　(2)触变性：37 ℃下，剪切速率从0.1 s-1按线性规律升至100 s-1，然后在同样的时间内从100 s-1降至0.1 s-1，得到各样品剪切应力随剪切速率的变化曲线。

　　(3)黏弹性：37 ℃下，对各样品进行黏弹性测试，角频率固定为1 rad/s，应变值从0.1%按对数规律增大至1 000%，考察弹性模量和黏性模量对应变的变化情况。

　　2 结果与讨论

　　2.1 制备工艺对比

　　正相法：分层;反相法：分层;D相法：稳定。

　　2.2 配方优化对比

　　如表1所示，乳化时间相同，乳化效果越好说明乳化剂对应的配比越合适，选取粒径最小的乳化配比进行下一步的实验。

　　2.3 稳定性结果

　　(1)48 ℃稳定性。只有配方4分层，其他均稳定。

　　(2)4 ℃稳定性。只有配方4分层，其他均稳定。

　　2.4 流变学表征

　　2.4.1 流动曲线

　　剪切速率从0.1 s-1按对数规律升高到1 000 s-1，37 ℃下测量各样品的表观黏度随剪切速率的变化。测试结果如图1所示。

　　图1可知，两个样品的流动曲线较为相似，可以说明两者的内部结构相似。两个样品都具有剪切变稀的性质，随着剪切速率增大，黏度下降明显。鲸蜡醇磷酸酯钾为乳化剂的乳液的第一牛顿区域黏度和第二牛顿区域黏度均大于枯草菌脂肽钠为乳化剂的乳液，再次验证鲸蜡醇磷酸酯钾体系的内部结构相对较强。

　　2.4.2 触变性

　　37 ℃下，剪切速率从0.1 s-1按线性规律变化至100 s-1，然后在同样的时间内从100 s-1降至0.1 s-1，得到各样品剪切应力随剪切速率的变化曲线。测试结果如图2所示。

　　由图2可知，枯草菌脂肽钠体系和鲸蜡醇磷酸酯钾两个样品经历三角波剪切之后都形成了滞后环，但滞后环形状有所不同，鲸蜡醇磷酸酯钾体系样品所形成的滞后环面积较大，故鲸蜡醇磷酸酯钾体系样品内部结构更强一些，與黏弹性曲线的结论相对应。与此同时，观察触变环会发现枯草菌脂肽钠体系结构回弹性较好。

　　2.4.3 黏弹性

　　37 ℃下，对各样品进行黏弹性测试，角频率固定为1 rad/s，应变值从0.1%按对数规律增大至1 000%，考察弹性模量和黏性模量对应变的变化情况。各样品的黏弹性曲线如图3所示。

　　由图3可知，两个样品的黏弹性模量较为相似，与流动曲线结论相对应。从图3中还可以看出，鲸蜡醇磷酸酯钾体系的复模量明显大于枯草菌脂肽钠体系的复模量，表明其样品内部结构更强。而SF体系有较宽的线性黏弹区域，表明SF的样品耐应变力更强。

　　3 结语

　　对比枯草菌酯肽钠乳化体系的制备工艺以及与传统阴离子表面活性剂的对比，得出如下结论。

　　(1)枯草菌脂肽钠体系有其相应的制备方法，传统的正相法和反相法制备均不稳定。

　　(2)枯草菌脂肽钠具有极强的乳化能力，与传统阴离子乳化剂鲸蜡醇磷酸酯钾相比，用量更少。最佳比例下，乳化相同量的油脂，枯草菌脂肽钠的用量仅为鲸蜡醇磷酸酯钾的1/4。

　　(3)从流变学的角度来看：枯草菌脂肽钠体系的韧性更强，结构回弹也较明显，具有较好的抗外界干扰能力;鲸蜡醇磷酸酯钾体系刚性更强，内部结构较强，但结构更容易被外界条件破坏，枯草菌脂肽钠体系更容易制得低黏、稳定的产品。

　　[参考文献]

　　[1]胡仿香，李 霜.生物表面活性剂Surfactin生产菌株的定向改造策略[J].微生物学报，2018，58(10)：1 711-1 721.

　　[2]WEI CHUAN C，RUEY SHIN J，YU HONG W.Applications of a lipopeptide biosurfactant，SF，produced by microorganisms[J].Biochemical Engineering Journal，2015(7)：103.

　　[3]戴 超，郭芳芳，陆兆新，等.脂肽类生物表面活性剂SF的乳化性[J].日用化学工业，2015，45(9)：540.

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文章名称： 微生物脂肽复配体系工艺方法与流变学性质研究

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