Mo-Al2O3复合粉体模压成形的实验研究

　　摘 要：针对Mo-Al2O3复合粉体的模压成形，通过实验分析的方法，快速优选出其最佳成形压力;同时探讨了压制压力对粉体成形的影响机理。研究表明，压力过小和压力过大都不会使压坯顺利成形，而是存在一个最佳成形压力，在该压力下压坯能获得最好的质量，为保证粉末冶金最终产品的质量打下良好基础。

　　关键词：粉体成形;最佳成形压力;生坯缺陷

　　金属钼(Mo)是一种高温难熔金属，熔点为2 620 ℃[1]21。因其熔点较高，设备受限，故工业上一般不采用像钢铁熔炼那样的方法来生产钼材料，而是采用粉末冶金工艺来生产。在粉末冶金生产前期，首先要采用模具把还原钼粉压制成块状生坯(压坯)，然后放入高温炉中进一步烧结成形，后续再进行轧制、拉拔等加工过程，最终制成钼板或钼丝[1]21。通过生产实践发现，在钼粉压制成形这一环节，若工艺掌握不好，往往会产生裂纹、密度不均等生坯缺陷，这些缺陷在后期高温烧结中并不能被消除，导致烧结体中存在裂纹，并进一步导致后续的轧制板材分层，产生次品，我们称之为“缺陷遗传”[2-3]。因此，粉末冶金生产的第一步生坯压制至关重要，其从根本上决定着最终产品的质量。

　　目前，纯钼生坯压制工艺往往取自生产经验总结，其工艺设计依据或理论计算方面尚未见文献报道。经验总结需要建立在多次试错的基础上，周期长且不易改变。对于不同物性的粉体，其压制成形工艺是不同的;金属Mo中添加适量的Al2O3颗粒可以通过粉末冶金的方法制成高温抗磨复合材料，在制备前期同样需要先将粉末压制成形，而Mo-Al2O3复合粉具有与纯Mo粉不同的物理性能，因此，压制纯Mo的生产工艺已不适用。在生坯成形过程中，最重要的工艺参数是压制压力[3]。本文针对Mo-10vol.% Al2O3复合粉的压坯成形进行实验研究，通过评定压坯质量的方法来快速确定出其最佳的压制成形压力，为新材料粉体压制成形的工艺设计提供参考。

　　1 生坯的成形压力

　　粉体材料在模具施加的压力作用下，粉末颗粒发生流动、聚集，并进一步发生变形和互相嵌合，最终由松散粉体材料变为致密塊体材料[1]21，因此压制压力是粉末成形的关键因素。此外，粉末的压制成形还与粉体自身的物性、压制时的保压时间、脱模速度等因素有关，但这些因素只能起到进一步优化作用，而不占主导地位[4]48。

　　压制压力较小时，粉体不能被压实成块，脱模后会造成粉裂，或强度太低不能被拿起。通常，压制压力越大，粉末愈能被压实，愈能形成高密度块体。但是，并不能简单地认为，压制压力越大越好。生产实践表明，过大的压制压力往往会造成生坯缺陷，如出现与压力方向垂直的横向分层裂纹，严重时脱模后生坯直接分层开裂，不能完整成形[5]。因此，生坯的成形压力既不能太大，也不能太小，而是存在一个最佳成形压力

　　2 最佳成形压力的实验设计

　　最佳压制压力应能使生坯完整成形、不存在分层裂纹，同时还要求生坯具有较高的强度，便于周转安放至后续工位。因此，最佳的生坯质量必然对应着最佳的压制压力。依据该思路，最佳压制压力的寻找就转换为压坯的质量测评。

　　显然，压坯的质量应从两个方面来测评：外观和强度。据此，将实验分为两步。第一步，外观须完好无损。主要依靠观察法来评测压坯的外观质量，具体是：①如果脱模出来的压坯外观呈现破裂、不成形或存在宏观裂纹，则对应压力明显不合适;②如果压坯虽然外形完好，但是强度太低，用手稍微触碰即裂，则该压力也不适用。第二步，如果压坯未出现前述两种情况，即认为外观质量合格，则在此基础上进行强度测试，具有最大强度的压坯对应着最佳的压坯质量，所采用的成形压力即为最佳的成形压力。

　　实验以Mo-10vol.% Al2O3复合粉的压制为例，首先拟定压力范围，将生坯压制出来。压制压力的拟定是在参考纯Mo和纯Al2O3单独成形压力数据的基础上[6]，并从减少实验次数、提高实验效率上考虑，初步设计出依次成形压力为1、3、5、7、9、11、13、15、17、19 t。实验采用圆柱形压坯，直径为22 mm。

　　实验采用径向压缩强度来表征压坯强度[7]。压坯径向压缩强度的测试采用材料电子万能实验机，加载速度为2 mm/min，生坯压缩强度测试如图1所示，生坯在径向集中载荷的作用下，沿直径方向裂开。因所有压坯来自同一个模具，其形状、大小基本相同，故选取压坯压裂前所能承受的最大压力(t)来表示其径向压缩强度。

　　3 实验结果及分析

　　3.1 最佳压制压力的选定

　　实验发现，在成形的压坯中，处于较低压制压力范围和处于较高压制压力范围下，都出现了生坯外观质量缺陷。表1列出了压坯质量评估情况，表中首先对压坯的形貌进行评估分析，外观质量不合格的压坯直接被淘汰而不能进入下一轮强度测试。

　　通过表1的数据进行筛选，筛选结果为：压力为11 t时对应的压坯外观完好，强度最高。为确定在11 t附近是否还存在最佳压力，又分别选取其临近的10 t和12 t压力进行了类似的成形实验，结果如表2所示。从表2中筛选出压力为12 t。比较11 t和12 t压力对应压坯的强度，最后得出：对于实验中Mo-10vol.% Al2O3复合粉体的成形，最佳压力应是11 t。考虑到本次实验压坯截面积的局限性，计算出对应压强为289.3 MPa，进而将实验结果一般化，即Mo-10vol.% Al2O3复合粉体的最佳成形压力(压强)是289.3 MPa。

　　3.2 压坯密度的变化

　　封闭的模腔里，松散的粉末材料在压力作用下，颗粒间距逐步减小，通过变形和互相嵌合以及分子间力的作用，最终被压制成块体材料。模压成形过程也是粉末致密化的过程，压坯的密度越高，则说明压坯的致密化程度也越高。压坯致密化程度越高，对应在后期烧结时尺寸收缩越小，且烧结后零件强度高[2]。因此，通过增大压制压力来实现粉体致密化，是压坯成形首选的考虑方案。事实也证明，压制压力越大，生坯的密度越大，致密化程度越高[2]。

　　在压制实验中，通过称重、尺寸测量，计算出不同压力下成形生坯的相对密度，并制作相对密度随压力变化的关系曲线，如图2所示。从图2可以看出，随着压制压力的增加，压坯相对密度近乎呈线性增加，压坯向致密化方向发展。实验范围内，在最大的压力17 t下，获得了最高相对密度72%，即已达到实体金属密度的72%，进一步致密化则需要通过后期的烧结来完成[8]。

　　如果单纯依据密度变化来选择生坯最佳成形压力，则选择了最高压力17 t，参考前面生坯质量评估分析，这显然是不合适的。因此，图2只表明生坯密度随压力的变化规律，不能作为生坯成形压力选择的唯一依据。

　　3.3 压坯强度的变化

　　压坯具有较高的强度，一方面能够保证在后续搬运过程中不会碎裂;另一方面，较高的强度意味着生坯内部裂纹缺陷较少、致密化程度高，能保证后期烧结产品的质量[1]50。压制实验表明，生坯的强度与压制压力密切相关，根据表1和表2 的数据，制作出压坯的强度(以承受最大载荷计)随压制压力变化的关系曲线，如图3所示。

　　根据图3并结合前述分析可知：采用较小的压力压制时，生坯致密化程低，则强度也较低;随着压力增加，压坯致密化程度提高，压坯强度也随之不断提高，直到达到某一压力值(图3中11 t)时，生坯获得最大强度;之后，随着压力增大，压坯强度降低。压坯强度降低的原因如下：①粉末颗粒间的摩擦力因压制压力的增大而增大，颗粒流动性变差，造成沿压力方向上密度分布不均匀，进而形成组织分层，并且压制压力越大，组织分层越严重;②压制压力的增大也使压坯储存了更多的弹性势能，增加了压坯脱模时的弹性膨胀效应，并且压制压力越大，这种弹性后效越严重。因此，在过大的压制压力下，组织分层和弹性后效使压坯脱模后产生与压制方向垂直的微裂纹(横向裂纹)，最终导致压坯径向压缩强度降低，严重时甚至造成压坯脱模即分层开裂。

　　4 结论

　　本文以Mo-10vol.% Al2O3复合粉体的模压成形为例，通过实验分析的方法，快速确定该粉体的最佳成形压力，研究得出如下结论。

　　①通过外观形貌分析，优选出合理的压坯成形压力范围;通过进一步的压坯强度比较，最终确定最佳成形压力。

　　②最佳成形压力下，压坯具有适中的密度和最高的压缩强度，表面光泽瓷实。

　　③压坯密度隨着压力的增加而增加，但密度不能作为生坯成形压力选择的唯一依据。

　　④过大的压制压力，会导致压坯产生横向裂纹甚至分层开裂，原因是压力造成压坯内部组织分层严重，同时弹性后效增强。

　　参考文献：

　　[1]彭志辉.稀有金属材料加工工艺学[M].长沙：中南大学出版社，2002.

　　[2]师阿维.钼板坯产品质量的主要影响因素分析[J].中国钨业，2013(2)：41-44.

　　[3]刘仁智，安耿，付静波，等.烧结钼板坯中裂缝的形成初探[J].中国钼业，2009(2)：38-41.

　　[4]周航.Al2O3颗粒增强Mo基复合材料的制备与组织性能研究[D].西安：西安理工大学，2015：48.

　　[5] Moon I H ， Kim K H . Relationship Between Compacting Pressure， Green Density， and Green Strength of Copper Powder Compacts[J]. Powder Metallurgy，1984(2)：80-84.

　　[6]O. Alm， A. Grearson， S. Norgren. Method of Making a Submicron Cemented Carbide Powder Mixture with Low Compacting Pressure and The Resulting Powder： U.S. Patent 8，425，652[P]. 2013-04-23.

　　[7]吴秋红，赵伏军，李夕兵，等.径向压缩下圆环砂岩样的力学特性研究[J].岩土力学，2018(11)：3969-3975.

　　[8]邹冀，张国军，傅正义.超高温陶瓷的无压烧结致密化与微结构调控[J].稀有金属，2019(11)：1221-1235.

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