表面活性剂改善黏胶级竹溶解浆的反应性能

　　摘 要：采用太古油(TRO)、聚氧乙烯蓖麻油(PCO)、聚醚多元醇(PP)3种表面活性剂对竹溶解浆原料进行处理，以改善竹溶解浆的反应性能;考察了不同表面活性剂及其用量对竹溶解浆Fock反应性能及黏胶过滤性能的影响，得到竹溶解浆反应性能改善效果最佳的表面活性剂及其优化用量，并研究了Fock反应性能与黏胶过滤性能的关系;分析及比较了上述3种表面活性剂在最优条件下对竹溶解浆的孔隙结构及比表面积、碱液的表面张力、黏胶流变行为的影响，揭示了表面活性剂改善竹溶解浆反应性能的机理。结果表明，TRO对竹溶解浆反应性能的改善效果最优，最佳用量为1.5%，此时，Fock反应性能及黏胶过滤值分别为81.7%和96.9 s，且当Fock反应性能超过77%时，所得的黏胶均能够达到过滤要求;TRO对竹溶解浆比表面积及孔隙结构的改善效果最好，并显著降低碱液的表面张力和提高黏胶的表观黏度，这与竹溶解浆反应性能的改善一致。

　　关键词：表面活性剂;竹溶解浆;反应性能;黏胶过滤性能;表面张力

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　　溶解漿制备黏胶的过程是一个复杂的反应体系，存在2个或3个相互接触、反应的界面：如在溶解浆浸渍过程中，NaOH与纤维素发生的物理化学变化是在液固两相界面间进行;黄酸酯的制备过程中，碱纤维素、碱液及二硫化碳发生的黄化反应是在气固液三相体系中进行;溶剂与纤维素黄酸酯发生的溶解过程是在液固两相界面处进行。

　　将溶解浆纤维素完全转化为可溶的纤维素黄酸酯是黏胶制备过程的关键技术，为了提高经济效益，应尽可能地减少未完全反应的纤维素残余物，尽量提高溶解浆的反应性能。表面活性剂是一种能够有效改变界面性质的物质，能够吸附于液体或固体表面，使界面性质和能量发生改变[1-2]。Duggirala[3]研究表明，进行针叶木或阔叶木的硫酸盐法制浆前，向蒸煮液中添加0.5%～1.0%的表面活性剂，获得的浆料更加均匀，结节大量减少，浆料得率高，且NaOH消耗量减少。Ghafarzade等[4]报道了将表面活性剂作为蒸煮助剂可以大大减小蒸煮液的表面张力，强化了木片表面的润湿作用。类似的表面活性剂所产生的蒸煮效果也出现在其他研究中[5-7]。可见，表面活性剂的界面性质改变作用具有良好的应用效果。

　　目前，关于表面活性剂用于改善溶解浆反应性能的报道甚少。因此，本研究选用阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂进行实验，通过表面活性剂的润湿作用分散纤维，同时改变黏胶制备过程中界面的表面张力和自由能，以达到改善竹溶解浆反应性能的目的。

　　1 实 验

　　1.1 材料与试剂

　　商品天竹溶解浆板由四川天竹竹资源开发有限公司提供，竹溶解浆性能：α-纤维素质量分数94.4%，聚合度643，Fock反应性能69.5%。太古油(Turkey red oil，TRO，阴离子型)、聚氧乙烯蓖麻油(polyoxyethylenated castor oil，PCO，非离子型)、聚醚多元醇(Polyether polyol，PP，非离子型)，购于阿拉丁试剂(上海)有限公司;氢氧化钠、二硫化碳试剂均为分析纯，采购于国药集团的化学试剂有限公司;蒸馏水(去离子水)，实验室自制。

　　1.2 表面活性剂处理

　　将竹溶解浆板撕碎成浆块后置于蒸馏水中浸泡4 h 左右，然后放入湿浆解离器中进行解离处理，直至浆块或纤维束完全分散为纤维状。取相当于绝干浆25 g的疏解后纤维悬浮液并转移至烧杯中，利用恒温水浴锅控温25℃。在1%浆浓条件下，采用电动搅拌器进行搅拌，当纤维完全分散时，加入表面活性剂并充分搅拌30 min，然后用布氏漏斗过滤，达到浆水分离的目的，得到滤饼。将滤饼在室温下风干后，置于密封袋中平衡水分备用。表面活性剂用量(相对于绝干浆量)见表1。

　　1.3 测试与分析

　　分别参照文献[8]及国家纺织行业标准(FZ/T50010.13—2011)的反应性能测试方法测定竹溶解浆的Fock反应性能及黏胶过滤性能。

　　利用容量式气体吸附仪(Belsorp-Max，日本拜尔有限公司)，采用Brunauer-Emmett-Teller(BET)低温氮吸附-解吸等温线分析法测定竹溶解浆的比表面积、平均孔径、总孔隙量。测试前，样品在100℃下真空干燥4 h。测定过程均在P/P0<0.35的相对压力下完成单层氮原子的覆盖。

　　参照国家标准[9]，采用铂金环法，利用全自动表面张力仪(QBZY-1，上海方瑞仪器有限公司)测定液体的表面张力。

　　按照国家纺织行业标准(FZ/T50010.13—2011)的反应性能测试方法中的步骤获得黏胶液后，通过离心操作分离不溶物和清液，并取出清液进行分析。利用旋转流变仪(Haake ARSⅢ，德国热能公司)测定黏胶液的表观黏度随溶液剪切速率的变化趋势，并进行黏胶液黏度的比较。测定温度30℃，剪切速率10～100 s-1，平行板间距离0.2 mm。

　　2 结果与讨论

　　2.1 表面活性剂对竹溶解浆反应性能的影响

　　2.1.1 表面活性剂对Fock反应性能的影响

　　考察了不同表面活性剂及其用量对竹溶解浆Fock反应性能的影响，结果见图1。由图1可知，未加表面活性剂时，竹溶解浆的Fock反应性能较低，仅为69.5%;当加入1.5%的TRO时，竹溶解浆的Fock反应性能明显提高，达81.7%;继续增加TRO用量，溶解浆Fock反应性能不再进一步提高。另外，当分别加入1.5%和2.0%的PCO及PP时，竹溶解浆的Fock反应性能显著提高，分别达80.1%和79.4%;同样地，继续增加PCO及PP用量，竹溶解浆Fock反应性能不再进一步提高。由此可知，添加表面活性剂有利于竹溶解浆Fock反应性能的提高，且在表面活性剂用量相同的情况下，TRO对竹溶解浆Fock反应性能提高效果最佳。综上所述，表面活性剂可优先选择TRO，且其最佳用量为1.5%。

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文章名称： 表面活性剂改善黏胶级竹溶解浆的反应性能

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