加工工艺对Ti-21Nb-7Mo-6Sn合金组织和性能的影响

　　摘要：基于d电子理论设计了成分为Ti-21Nb-7M0-6Sn的亚稳态β钛合金，采用偏光显微镜、x射线衍射仪和透射电子显微镜等设备，研究了Ti-21Nb-7M0-6Sn合金在冷轧和退火过程中显微组织的演变。结果表明：冷轧产生大量位错和晶界，组织由β相转变为α”相;在退火过程中，α”相转变为β相，再结晶优先在板条马氏体区形成;随退火温度的升高，Ti-21Nb-7M0-6Sn合金的弹性模量先降低后升高，弹性回复率则与之相反;923K退火10min后，获得了最低的弹性模量(53GPa)和最高的弹性回复率(69.84%)。

　　关键词：应力诱发马氏体相变;B钛合金;弹性模量;超弹性

　　《农银学刊》(双月刊)1991年创刊，是由中国农业银行股份有限公司主管，中国农业银行股份有限公司武汉培训学院、农银报业有限公司主办的国内外公开发行的经济金融类理论期刊。

　　人体各部分的组织主要由聚合物(蛋白质)和陶瓷(骨矿物)组成，金属元素在人体中只是微量元素。然而，金属及其合金作为生物材料，在外科尤其是骨科中起着主导作用，在非骨组织(如血管)中也有重大应用。随着临床上金属植人物的大量使用，越来越多的金属及其合金被开发，如不锈钢，钴合金，钛合金和其他合金(如Ni，Mg，Ta等合金)。与不锈钢和Co-Cr合金相比，钛合金的比强度较高。钛合金作为生物材料，由于其较低的弹性模量、优越的生物相容性和耐腐蚀性，可以在医用领域大范围应用。比较常用的钛和钛合金为：工业纯钛，α+β钛合金和亚稳态β钛合金。与其他常用的钛合金相比，目前以Ti-Nb，Ti-Mo，Ti-Zr和Ti-Ta为基体的β钛合金具有更高的强度和更低的弹性模量，并且具有特殊的形状记忆特性。其中，新型Ti-Nb基β钛合金是生物医用钛合金的研究重点和热点，添加Mo，Ta等元素的Ti-Nb基β钛合金是目前最具有研究前景的新型生物医用材料。已经开始使用的Ti-Nb基β钛合金有Ti-35Nb-5Ta-7Zr，Ti-34Nb-9Zr-8Ta，Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr和Ti-13Nb-13Zr合金等。

　　本文基于d电子理论，设计了成分为Ti-21Nb-7Mo-6Sn的亚稳态β钛合金，对钛合金在冷变形和后续退火工艺中的组织和性能进行了研究，主要探讨了冷变形后退火温度对合金中馬氏体相变和超弹性的影响。

　　1试验方案

　　1.1成分设计

　　d电子理论是指钛合金的电子结构可以由Bo和Md两个参数来表征，其中Md表征原子尺寸、电负性及合金化等因素的综合影响，Bo表征原子之间电子云的重叠，是原子间共价键强度的度量，此处表征Ti原子与合金化元素之间的共价键强度。本试验所选取元素的Md和Bo值如表1所示。对于复杂成分的合金，按合金(或某一相)成分计算Md平均值和Bo(结合次数)值，定义如下：

　　1.2材料准备和测试

　　本试验采用磁控钨极电弧炉制备Ti-21Nb-7Mo-6Sn合金，采用轧制变形量为90%的试样进行冷变形处理，每道次变形量为5%左右，随后在轧制基础上进行退火处理。退火温度分别为723，823，923和1023K，保温时间为10min，空冷至室温。将不同状态的Ti-21Nb-7Mo-6Sn合金进行组织观察和力学性能测试，分析不同退火温度对合金的显微组织和力学性能的影响。

　　Ti-21Nb-7Mo-6Sn合金的组织观察和力学性能测试方法如下：采用x射线衍射仪(X-ray powderdiffractometer，XRD)来分析合金的相组成;通过偏光显微镜(polarized optical microscope，POM)来观察合金的显微组织;采用透射电子显微镜(transmissionelectron microscope，TEM)来观察合金的马氏体相变以及其他显微组织的变化;采用纳米压痕仪测试合金的弹性模量;采用万能硬度试验仪测量加载一卸载曲线图来表征合金的超弹性。

　　2结果和分析

　　2.1显微组织分析

　　图2为轧制变形量为90%时Ti-21Nb-7Mo-6Sn合金退火处理后的XRD谱图。退火温度分别为723，823，923和1023K，时间为10min。与未退火试样相比，退火态试样的峰值较为明显。退火态试样的微观组织主要包含β相和少量马氏体相。在923K退火时，β相的峰高极为明显。结果表明，在一定温度下退火可以释放合金的内应力。在退火温度为1023K时，Ti-21Nb-7Mo-6Sn合金的组织为单一β相，说明已完成马氏体的逆相变，但峰值低于923K，晶粒已长大。

　　轧制变形量为90%时不同温度退火后的Ti-21Nb-7Mo-6Sn合金的POM图如图3所示。从图3中可以看出，在退火温度为723K时，马氏体板条集中于原始B相晶界处。这是因为晶界处于高能量部位，位错等缺陷易于集中在晶界处，加上轧制产生的内应力，为应力诱发马氏体相变提供了充足的能量。随着退火温度的升高，再结晶相形成于马氏体板条上，并逐渐形成极其细小的晶粒。在温度达到1023K时，已看不到马氏体板条，且形成的再结晶晶粒也开始长大，与图2中XRD谱图结果一致。

　　图4为Ti-21Nb-7Mo-6Sn合金从铸态先进行90%的轧制后再进行退火处理的组织变化示意图。图4(a)是Ti-21Nb-7Mo-6Sn合金的铸态组织图，此时组织为粗大的β等轴晶，当进行90%的轧制变形后，Ti-21Nb-7Mo-6Sn合金的晶界被拉长，变模糊，并且开始有应变诱发马氏体的存在，如图4(b)所示。图4(c)～4(f)描述了Ti-21Nb-7Mo-6Sn合金随着退火温度升高或退火时间延长组织发生的变化。退火时，会在马氏体板条上形核，形成细小再结晶晶粒;随着退火时间延长或者退火温度升高，因退火形成的再结晶晶粒逐渐增多，直至完全发生再结晶，此时Ti-21Nb-7Mo-6Sn合金的组织呈细小的β等轴晶，见图4(f)。

　　上述结果表明：晶粒优先在马氏体板条上形核，说明在马氏体板条区域有极高的能量，为Ti-21Nb-7Mo-6Sn合金形核提供了足够的能量。同时也说明形核和再结晶时马氏体板条内部也存在晶格旋转，这种旋转是为了适应所在区域和周围区域的应变。随着退火温度的变化，滑移带在变形带中的数量不同，导致晶格的旋转不均匀、不同步，并逐渐演变为具有大角度晶界的细晶粒。由于变形不均匀，在晶界处演变成细晶粒的现象更为明显。再结晶和晶格旋转使Ti-21Nb-7Mo-6Sn合金在轧制+退火工艺下形成了细晶粒甚至纳米晶组织。因此，纳米结构的形成与板条马氏体的演化密切相关。随着宏观塑性变形量的增加，变形区的切向应变增大，导致晶格旋转角度增大，微晶和纳米晶的尺寸增大，在退火时，随着温度的升高，晶粒逐渐长大。

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文章名称： 加工工艺对Ti-21Nb-7Mo-6Sn合金组织和性能的影响

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